Gravimetrie von Phosphat

Wissenschaft Chemie
#1

Hallo,
Ich schon wieder, noch eine Quanti-Frage *g*
Wir müssen im Praktikum Phosphat bestimmen durch Fällung mit Mg und Ammonium und Glühen zu Magnesiumpyrophosphat.

Ich weiß aus höheren Jahrgängen, dass bei der Methode, die wir benutzen sollen, ein recht hoher systematischer Fehler vorkommt (man erhält zu wenig Gewicht; soviel weniger dass man schon aus dem Bereich ±1%, den wir treffen müssen, raus ist). Ich habe nun schon ziemlich lang gegoogelt, und das einzige, was mir was gebracht hat, war ein Artikel aus dem Fresenius’ Journal of Analytical Chemistry von 1933… Ob man da nich inzwischen mehr weiß?

Naja, ich wollte halt fragen, ob ihr Literatur kennt, in der eine sichere genaue Möglichkeit dieser Gravimetrie erklärt ist?

Und noch ne Frage: Wie sollte man den Porzellanfiltertiegel reinigen? Ewig ||:in Königswasser kochen, mit destwasser abspülen, Glühen :expressionless:|wiederholen? Oder nur etwas abspülen und lange glühen, wies in wieder anderen Anleitungen steht?

Viele Grüße!
Amöbe.

#2

Hallo Amöbe,

Naja, ich wollte halt fragen, ob ihr Literatur kennt, in der
eine sichere genaue Möglichkeit dieser Gravimetrie erklärt
ist?

was sagen denn die klassischen Praktikumsbücher der analytischen Chemie?
Sprich Jander/Blasius & Co
Ich hab solche Bestimmungen nie gemacht, daher keine eigenen praktischen Erfahrungen.

Gandalf

#3

Zum Pyrophosphat
Literatur in der Fachbibliothek:

Praktikum der quantitativen anorganischen Analyse
von Hermann Lux 5. Auflage (Vielleicht gibt es neuere??)
Verlag von J.F.Bergmann München.
Meine Ausgabe ist von 1967.
Das Büchlein ist hellblau, hat etwa DIN A 5 Format und gut 200 Seiten.

Da ist die Methodik beschrieben, weist dann beim Glühen auf die Mg-Bestimmung hin.

Mir hat Gravimetrie immer gestunken und ich hab meistens versucht die Aufgabe durch Titration oder Colorimetrie zu lösen, war super toll im Geochemielabor an der damaligen THD. Nur 2 von 15 Versuchen erst im 2. Anlauf und einen im 3. geschafft.

Natürlich muss man im Protokoll etwas rumrechnen, um auf die entsprechenden „Zwischenergebnisse“ zu kommen.

Gruß von Olschi

#4

G.O. Müller - Quantitative Anorg. Analyse - Band 3, Verlag Harry Deutsch,

In diesen Buch ist die genaue Vorgehensweise beschreiben. Recht lang um es hier reinzuschreiben.
Sollte aber in jeder Uni-Bibo vorhanden sein.

mfg roberto

#5

Hallo Amöbe: Im Jander-Jahr, Massanalyse, 14. Auflage, 1986, Seite 220 findet sich eine Titrationsmethode für Phosphat. Das Phosphat wird als Mg(NH4)PO4 x 6 H2O gefällt. Die Fällung läuft analog zu der von Dir erwähnten Vorschrift. Empfohlen wird mehrstündiges (od. über Nacht) stehen lassen bevor der Niederschlag über Glasfiltertiegel G4 abfiltriert wird. Anstelle „glühen“ wird mit EDTA titriert. Die Vorschrift erreicht Dich per E-Mail. Eine Vorschrift mit „glühen“ habe ich in Jander-Jahr und Blasius nicht gefunden, scheint out zu sein. Viel „komplexierten“ Spass wünscht Paul.

Hallo,
Wir müssen im Praktikum Phosphat bestimmen durch Fällung mit
Mg und Ammonium und Glühen zu Magnesiumpyrophosphat.

Ich weiß aus höheren Jahrgängen, dass bei der Methode, die wir
benutzen sollen, ein recht hoher systematischer Fehler
vorkommt (man erhält zu wenig Gewicht; soviel weniger dass man
schon aus dem Bereich ±1%, den wir treffen müssen, raus ist).
Ich habe nun schon ziemlich lang gegoogelt, und das einzige,
was mir was gebracht hat, war ein Artikel aus dem Fresenius’
Journal of Analytical Chemistry von 1933… Ob man da nich
inzwischen mehr weiß?
Viele Grüße!
Amöbe.

#6

Hallo!

Empfohlen wird mehrstündiges (od. über Nacht) stehen lassen bevor der
Niederschlag über Glasfiltertiegel G4 abfiltriert wird.

Das mit dem über Nacht stehen lassen kann ich bestätigen. Habe früher öfters die Mg-Gravi nach dieser Methode gemcht. Wenn man die Zeit einhält dann funktioniert das sehr gut, auch mit dem anschließenden Glühen. Dann allerdings abfiltrieren über feines Filterpapier (Blauband) und mit kalter Ammoniaklösung spülen.

Bei unserer Methode handelte es sich um einen quantitativen, gravimetrischen Trennungsgang für Baustoffe (Zement). Magnesium wurde als letztes gefällt. Dadurch bedingt, dass man vorher schon jede Menge verschiedener Fällungsreagenzien, Puffer und sonstiges in die Lösung „geschmissen“ hatte war das Aha Erlebnis am anderen Morgen dann schon eher das einem irgendwelche undefinierten Kristalle zusätzlich zu den gewünschten ausgefallen waren. Das macht die Bestimmung dann zunichte. Aufkochen und wieder lösen bringt nix da dann das Ammoniummagnesiumphosphat teilweise auch wieder in Lösung geht. Also mein Tipp: sparsam mit den Chemikalien (kein zu großer Überschuss an Fällungsmittel), Einhaltung des pH Wertes (auch beim Spülen) und Geduld!

Viel Erfolg

Sven

1 Like
#7

Hallo,
Ich war gestern in der Bibliothek und hab mir alle Tips mal durchgelesen - war sehr ergiebig (-: Danke an euch alle!
Die Anleitungen gehen ziemlich auseinander bzgl. Temperatur bei der Fällung (von eisgekühlt bis 40°), zusammensetzung des Fällungsreagenzes und so weiter… aber der zentrale Punkt, der für die Fehler in unserem Praktikum verantwortlich ist, ist (meiner Vermutung nach), dass man den Ammoniummagnesiumphosphatniederschlag unbedingt nochmal umfällen muss, da er bei der ersten Fällung ziemlich unstöchiometrisch ausfällt (Mg3(PO4)2 macht das ganze leichter), und man damit die Genauigkeit von 2-3% auf ca. 0,3% steigert (wir dürfen 1% daneben liegen)…
Danke nochmal *sternchenwerf*!
Liebe Grüße,
Giogio

#8

Hallo Amöbe: Im Jander-Jahr, Massanalyse, 14. Auflage, 1986,
Seite 220 findet sich eine Titrationsmethode für Phosphat. Das
Phosphat wird als Mg(NH4)PO4 x 6 H2O gefällt. Die Fällung
läuft analog zu der von Dir erwähnten Vorschrift. Empfohlen
wird mehrstündiges (od. über Nacht) stehen lassen bevor der
Niederschlag über Glasfiltertiegel G4 abfiltriert wird.
Anstelle „glühen“ wird mit EDTA titriert. Die Vorschrift
erreicht Dich per E-Mail. Eine Vorschrift mit „glühen“ habe
ich in Jander-Jahr und Blasius nicht gefunden, scheint out zu
sein. Viel „komplexierten“ Spass wünscht Paul.

Hallo Paul, das ist ne schöne Alternativmethode - werds mal probieren, wenns rein-gravimetrisch nicht klappt (-: (oder, man kann ja auch beides gleichzeitig machen - Niederschlag wiegen und in der Restlösung Mg titrieren… schön :smile:
Liebe Grüße!
Giogio