Pyrophores Eisen herstellen

Wissenschaft Chemie
#1

hallo!

Gibt es neben dem gängigen Verfahren noch ein weiteres, um pyrophores Eisen herzustellen?
Das gängige Verfahren läuft so ab:
Eine wässrige Eisen(II)-sulfatlösung wird mit einer wässrigen Kaliumoxalat-Lösung versetzt. Es bildet sich unter anderem Kalium-di-oxalato-ferrat(II), welches in Hitze unter anderem zu Eisen(II)-oxid zerfällt. Das Eisen(II)-oxid disproportioniert in Hitze zu elementarem Eisen und Eisen(II,III)-oxid. Das elementare Eisen liegt in pyrophorer Form vor (und entzündet sich selbst an Luft).

Liegt bei der Disproportionierung von FeO zu Fe und Fe3O4 das Fe immer pyrophor vor? Müsste man also nur auf anderem Wege FeO herstellen?

Gruß
Paul

#2

Hallo,

Gibt es neben dem gängigen Verfahren noch ein weiteres, um
pyrophores Eisen herzustellen?
Das gängige Verfahren läuft so ab:

informiere dich in der Fachliteratur (z.B. in Lehrbüchern der Anorganischen Chemie) über

„pyrophores Eisen“.

Dort werden mehrere Verfahren zur Herstellung pyrophoren Eisens beschrieben.

Gruß

Sven Glückspilz

#3

informiere dich in der Fachliteratur (z.B. in Lehrbüchern der
Anorganischen Chemie) über
„pyrophores Eisen“.

Und um welche Lehrbücher soll es sich da angeblich handeln?
In diesen ist schonmal nichts drin:
Anorganische Chemie (Shriver, Atkins, Langford)
Moderne Anorganische Chemie (Riedel)
Anorganische Chemie (Riedel, Janiak)
Inorganic Chemistry (Porterfield)

In „Anorganisch-chemische Experimentierkunst“ (Lux) findet sich ein kurzer Hinweis, dass man pyrophores Eisen durch thermische oder photochemische Zersetzung von Eisenpentacarbonyl erhalten könne.

„Präparative Anorganische Chemie“ (Hecht, Springer Verlag 1951) wird genauer:
Durch Fällung von Eisen(III)-chloridlösung mit Ammoniak wird „Eisen(III)-oxidhydrat“ (Bedeutet das Eisen(III)-oxidhydroxid FeO(OH)?) erhalten. Dies wird bei 350 °C im Wasserstoffstrom für ein bis zwei Tage zu Eisen reduziert, welches dann in pyrophorer Form vorliegen soll.

Wo sind jetzt die „mehreren Verfahren“? Vielleicht kannst du ja noch einige weitere nennen oder nur die Literaturquellen.

Ob pyrophores Eisen immer bei der Disproportionierung von FeO entsteht, konnte ich übrigens nicht in Erfahrung bringen.

Gruß
Paul

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#4

Hallo Paul,

dieses sog. pyrophore Eisen entsteht durch Erhitzen von Eisen(II)oxalat unter Ausschluß von Sauerstoff.

In Deinem beschriebenen Verfahren stellst Du es erstmal selber her, da Du anscheinend keine Lust hast, es zu kaufen. Anstelle des Kaliumoxalats kannst Du genauso gut auch Ammoniumoxalat her nehmen.

Vermutlich hast Du das mit dem Funkenregen aus irgendeinem Experimente-Buch, es ist allerdings auch online zu finden:
www.chemieexperimente.de/zauber/pyroeisen.html

Aber wenn Du auf Funken stehst, dann probiers doch mal mit Magnesium :wink:

Und bitte immer die Sicherheitshinweise beachten!

Gruß, Steff

#5

Hallo Paul (auch wenn du keine Anrede gebrauchst),

informiere dich in der Fachliteratur (z.B. in Lehrbüchern der
Anorganischen Chemie) über
„pyrophores Eisen“.

die Stellen über „pyrophores Eisen“ sollst du dir, wie empfohlen, aus Lehrbüchern der Anorganischen Chemie heraussuchen. Ist das so schwer verständlich?

Auf deinem Spaziergang an der Ostsee vom 20.09.2013 bist du vielleicht auch an einer Uni- bzw. FH- Bibliothek (Kiel, Lübeck Rostock, Stralsund) vorbeigekommen.
Das wäre der richtige Ort zum Bearbeiten deiner Fragen!
Sicher haben sie dort die neueste Ausgabe z.B. des Hollemann-Wiberg, „Lehrbuch der anorganischen Chemie“, Walter de Gruyter & Co.

In einer älteren Ausgabe des: „Lehrbuch der anorganischen Chemie. Begründet von A.F.Holleman. 57.-70., wesentlich erweiterte, umgearbeitete und… von Egon: Wiberg von Berlin. Walter de Gruyter & Co. 1964. (1964)
(gebraucht im Antiquariat ca. EUR 7.-)

findest du auf S.398 und auf S. 549 was dich zu: „Herstellung pyrophoren Eisens“ interessieren könnte.

Deine weitere Frage:

Ob pyrophores Eisen immer bei der Disproportionierung von FeO
entsteht, konnte ich übrigens nicht in Erfahrung bringen.

könntest du experimentell aufklären, falls du keine Dissertation darüber findest.

Welchen Beruf hast du? Vielleicht arbeitest du in einer chemischen Firma und kannst die Frage - ist Eisen, entstanden über die Disproportionierung von FeO bei 200 °C, 300 °C, 400 °C usw. bis 600 °C, pyrophor oder nicht - im Labor rasch klären.

Du hast hier im Forum Erfolg: sogar wenn du nichts zur Lösung des Problems berichten kannst, bekommst du einen Stern. Gratulation, so soll es sein!

Gruß

Sven

#6

Hallo,

Du kannst ja mal testen, ob das überhaupt Eisen ist, welches dem Zersetzungsprodukt die Eigenschaft „pyrophor“ verleit. Zum Beispiel, indem du die Eisenpartikel im Reagenzglas unter Schütteln und Klopfen magnetisch zurückhältst, bevor du das Produkt in „Erwartung eines Funkenregens“ ausschüttest. Und dann prüfen, ob das magnetisch zurückgehaltene Eisen „pyrophor“ ist (Magnet wegnehmen, Reagenzglasöffnung nach unten).

Und mal berichten, was dabei herausgekommen ist. Das wäre schon wichtig.

Nebenbei: Was in x- Lehrbüchern gleichartig beschrieben wird, muss nicht stimmen. Die Kultur des gegenseitigen von einander Abschreibens und Kreislauf- Re- Zitierens gab es auch schon vor dem WWW, vor den allgemeinen Palaverrunden mit als Professoren verkleideten Versicherungsvertreten im TV und auch vor Karl Theodor.

Gruß

Peter

#7

die Stellen über „pyrophores Eisen“ sollst du dir, wie
empfohlen, aus Lehrbüchern der Anorganischen Chemie
heraussuchen. Ist das so schwer verständlich?

Ich dachte, mit Lehrbüchern wären alle Bücher gemeint, die zur Lehre eingesetzt werden; also die typischen Anorganik-Bücher. Dass es hier noch extra Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“ gibt, war mir nicht bekannt.

Sicher haben sie dort die neueste Ausgabe z.B. des
Hollemann-Wiberg, „Lehrbuch der anorganischen Chemie“, Walter
de Gruyter & Co.

Jo, die hatten sie, doch war dort nicht viel zu finden. Dort habe ich nur den Hinweis gefunden, dass Eisen in gittergestörter Form pyrophor sei. Außerdem erhalte man pyrophores Eisen, indem man amoprhes Eisen(III)-hydroxid mit Wasserstoff reduziert. Was heißt „amorph“ in diesem Fall? Ist damit die kolloidale Lösungssituation von Eisenhydroxid gemeint?
Intressant ist eine angefühte Tabelle. Wird die Reduktion bei 640 °C über 30 h durchgeführt, erhält man ein nicht pyrophores Produkt mit einer Lösungsenthalpie von 93,32 kJ/mol, einem Teilchendurchmesser von 316 Angstrom und einer Oberfläche von 1381 m²/mol. Führt man die Reduktion bei 350 °C über 34 Stunden durch, erhält man ein pyrophores Produkt mit einer Lösungsenthalpie von 99,31 kJ/mol, einem Teilchendurchmesser von 241 Angstrom und einer Oberfläche von 1775 m²/mol.

Im Lehrbuch der Anorganischen Chemie von Trzebiatowski findet sich der Hinweis, dass man pyrophores Eisen durch gelindes Glühen von Eisen(II)-oxalat im Wasserstoffstrom erhalte.

nichst habe ich gefunden in:
Lehrbuch der Anorganischen Chemie (Remy)
Kurzes Lehrbuch der anorganischen und allgemeinen Chemie (Jander, Spandau)
Lehrbuch der Chemie (Hückel), Erster Teil Anorganische Chemie

Die „mehreren Verfahren“ pro Buch habe ich leider nicht gefunden.

In einer älteren Ausgabe des: „Lehrbuch der anorganischen
Chemie. Begründet von A.F.Holleman. 57.-70., wesentlich
erweiterte, umgearbeitete und… von Egon: Wiberg von Berlin.
Walter de Gruyter & Co. 1964. (1964)
(gebraucht im Antiquariat ca. EUR 7.-)
findest du auf S.398 und auf S. 549 was dich zu: „Herstellung
pyrophoren Eisens“ interessieren könnte.

Die habe ich leider bis jetzt nicht auftreiben können, dennoch danke für den Hinweis.

Welchen Beruf hast du? Vielleicht arbeitest du in einer
chemischen Firma und kannst die Frage - ist Eisen, entstanden
über die Disproportionierung von FeO bei 200 °C, 300 °C, 400
°C usw. bis 600 °C, pyrophor oder nicht - im Labor rasch
klären.

Die Frage ist, ob der Herstellungsweg des FeO hier relevant sein könnte. Dann würde die Versuchsreihe recht aufwendig werden. An anderer Stelle habe ich übrigens gelesen, dass beim Zerfall von Kalium-di-oxalato-ferrat(II) das pyrophore Produkt nicht Eisen, sondern das FeO sein soll.

Interessant finde ich, wie anfangs erwähnt, dass Eisen in gittergestörter Form pyrophor sein soll. Man könnte sich also auch mal anschauen, wie man das Eisengitter stört.

Gruß
Paul

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#8

Weiterhin…
…könntest du mal in Erfahrung bringen, ob da überhaupt schon mal jemand mit Röntgenbeugung ein „gestörtes Eisengitter“ in diesen Zersetzungsprodukten nachgewiesen hat. Oder gar mit Mößbauerspektroskopie. Was im „Kleinlabor“ natürlich nicht zu machen ist.

So lange würde ich pyrophores Eisen für ein zur Erklärung irgendwelcher Klamauk- Versuche benutztes Gerücht halten.

Gruß

#9

Hallo Paul,

wenn ich dir schreibe:

"informiere dich in der Fachliteratur (z.B. in Lehrbüchern der Anorganischen Chemie ) über „pyrophores Eisen“ (am 27.09.2013)

und du darauf fragst:

„Und um welche Lehrbücher soll es sich da angeblich handeln?“

Auf meine Antwort:
„die Stellen über „pyrophores Eisen“ sollst du dir, wie empfohlen, aus Lehrbüchern der Anorganischen Chemie heraussuchen.“

erfahre ich jetzt von dir:

Ich dachte, mit Lehrbüchern wären alle Bücher gemeint, die zur
Lehre eingesetzt werden; also die typischen Anorganik-Bücher.
Dass es hier noch extra Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“
gibt, war mir nicht bekannt.

Du willst mich wohl vergackeiern?

Nahezu haarsträubend wird es, wenn du dann die von dir tatsächlich verwendeten Bücher nennst:

Lehrbuch der Anorganischen Chemie (Remy)
Kurzes Lehrbuch der anorganischen und allgemeinen Chemie
(Jander, Spandau)
Lehrbuch der Chemie (Hückel), Erster Teil Anorganische Chemie

Du gebrauchst also doch Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“, deren Existenz dir angeblich – siehe oben- gar nicht bekannt ist („Dass es hier noch extra Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“ gibt, war mir nicht bekannt.“). Toll!

Also veräppeln kann ich mich selber.

Paul mach’s gut, behüt’ dich Gott!

P.S.
Wenistens einen Fan hast du der sich über Sternchenvergabe freut, wie du hier versuchst mich zu verkohlen :smile:

#10

Präteritum ungleich Präsens

erfahre ich jetzt von dir:

Ich dachte, mit Lehrbüchern wären alle Bücher gemeint, die zur
Lehre eingesetzt werden; also die typischen Anorganik-Bücher.
Dass es hier noch extra Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“
gibt, war mir nicht bekannt.

Du willst mich wohl vergackeiern?

Du scheinst Schwierigkeiten zu haben, andere Meinungen zuzulassen. Wie sich auch in anderen Beiträgen von dir zeigt, wird anders Gedachtes schnell zu Verarsche oder zu Vergackeiern.

Nahezu haarsträubend wird es, wenn du dann die von dir
tatsächlich verwendeten Bücher nennst:

Lehrbuch der Anorganischen Chemie (Remy)
Kurzes Lehrbuch der anorganischen und allgemeinen Chemie
(Jander, Spandau)
Lehrbuch der Chemie (Hückel), Erster Teil Anorganische Chemie

Du gebrauchst also doch Bücher mit der Bezeichnung „Leh
rbuch“ , deren Existenz dir angeblich – siehe oben- gar
nicht bekannt ist („Dass es hier noch extra Bücher mit der
Bezeichnung „Lehrbuch“ gibt, war mir nicht bekannt.“). Toll!

Falsch - schau dir einmal die verwendeten Zeitformen an.
Zitat von mir:
„Ich dachte , mit Lehrbüchern wären alle Bücher gemeint, die zur Lehre eingesetzt werden; also die typischen Anorganik-Bücher. Dass es hier noch extra Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“ gibt, war mir nicht bekannt.“ (Hervorhebung hinzugefüht)
Zitat von dir:
„Du gebrauchst also doch Bücher mit der Bezeichnung „Lehrbuch“, deren Existenz dir angeblich – siehe oben- gar nicht bekannt ist“ (Hervorhebungen entfernt und hinzugefüht)
Präteritum ungleich Präsens
nochmal für’s Protokoll:
1.) Du emfpiehlst mir, in Lehrbücher zu schauen.
2.) Dies interpretiere ich so, dass du mir Bücher empfiehlst, die im Allgemeinen zur Lehre eingesetzt werden. Dass du Bücher mit dem Zusatz „Lehrbuch“ im Titel meinst, war mir zu diesem Zeitpunkt nicht bekannt.
3.) Nachdem ich in Büchern ohne diesen Zusatz nicht Ausreichendes fand, scheibst du, dass ich in Lehrbüchern nachschauen solle.
4.) Hier wird mir bewusst, dass ich scheinbar nicht in den von dir gemeinten Büchern nachgeschaut habe und mache mich auf die Suche nach „Lehrbüchern der Anorganischen Chemie“.

Wie auch immer die Lage nun zu sein scheint: Ich habe in den von dir vorgeschlagenen Büchern nicht „mehrere Verfahren“ gefunden, wie du eingangs behauptet hattest. Deine Behauptung
„informiere dich in der Fachliteratur (z.B. in Lehrbüchern der Anorganischen Chemie) über „pyrophores Eisen“.
Dort werden mehrere Verfahren zur Herstellung pyrophoren Eisens beschrieben.“
liest sich so, als würden mehrere Verfahren zur Herstellung von pyrophorem Eisen zur Standardausstattung eines jeden Lehrbuchs der Anorganischen Chemie gehören. In vielen Büchern ist noch nichtmal ein Verfahren erwähnt.

Also veräppeln kann ich mich selber.

Sei einfach mehr „Glückspilz“ und hinterstell nicht immer gemeine Motive. Nicht hinter jeder anderen Meinung oder einer irrigen Annahme steckt der Versuch, dich zu Veräppeln.

Sofern du noch andere Quellen zur Herstellung der gesuchten Substanz kennen solltest, gehe ich diesen gern nach.

Gruß
Paul