Welche Stoffmengen brauche ich bei Kjeldahl?

Wissenschaft Chemie
#1

An diejenigen, die die Kjedahlsche Stickstoffbestimmung kennen oder schon mal durchgeführt haben:

Ich bin in der 13. Klasse und habe leider mit dieser Methode noch keine Erfahrungen. Unser Abschlussthema in Chemie ist die Analyse verschiedener Biersorten. Wir sollen versuche mit dem uns zugeordneten Bier durchführen und die anschließend beschreiben und auswerten. So schön so gut.

Also habe ich mich mal im Internet nach Testmethoden auf Inhaltsstoffe gesucht und habe die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung mithilfe derer man auf den Proteingehalt schließen kann gefunden. Meiner Meinung nach ist das Verfahren mit den schulischen Mitteln durchführbar, jedoch haben wir keinen automatischen Apparat dafür.

Ich suche nun, da ich in keinem Lehrbuch diese Methode gefunden habe Vorschläge für die Stoffmengen (in ml), die ich für den Versuch verwenden könnte.

Ich zähle vielleicht jetzt erstmal auf, was ich zur Methode gefunden habe:

Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung besteht aus 3 Hauptarbeitsschritten: dem Aufschluss, der Wasserdampfdestillation und der (Rück-)Titration.
AUFSCHLUSS
Zunächst wird der zu untersuchende Stoff (wie viel sollte ich verwenden?) mit Schwefelsäure (wie viel sollte ich verwenden und wie viel molar sollte sie sein?) und ein wenig (Spatelspitze) Katalysator mit Hg-, Se-, Cu- oder Ti-Verbindungen in einen offenen Kolben und erhitze das ganze unter der Bunsenbrennerflamme. Dadurch entsteht (NH4)2SO4 und H2SO4.
Wenn man nun das ganze erhitzt hat sollte man das Gemisch mit Wasser (wie viel sollte ich verwenden?) verdünnen und dann die Schwefelsäure mit Natronlauge (wie viel sollte ich verwenden? sollte man das ganze titrieren auf pH 7/>10?) neutralisieren. Hier entsteht Ammoniak (NH3) und Na2SO4.
WASSERDAMPFDESTILLATION
Hier wird nun das aufgeschlossene und neutralisierte Bier eingefüllt und der Ammoniak mit Hilfe von Wasserdampf in ein Scheidetrichter, der mit Börsäure (wie viel sollte ich verwenden und viel viel prozentig sollte die Borsäure sein?) gefüllt ist (ist das so richtig?), destilliert. Im Scheidetrichter entstehen Ammoniakionen (NH4+). Das Wasser, welches sich durch die Wasserdampftitration in den Scheidetrichter gelangt ist wird abgelassen und das oben schwimmende Gemisch titriert.
TITRATION
Nun verwende ich Methylrot als Indikator in der Ammoniaklösung und HCl (wie viel molar muss die Sälzsäure sein, um nicht zu viel oder zu wenig zu haben? am besten eine 50ml Bürette) als Säure, die ich in die Lösung hinein titriere.
Beim Umschlagspunkt auf blau lese ich die verbrauchte Menge Salzsäure ab. Errechne die Anzahl der Verbrauchten Moleküle n(HCl) und habe so n(NH4+) bzw. n(N).
Zum Schluss berechne ich den Proteingehalt des Biers in dem ich [n(N)*(14,007 g pro mol)*6,25] durch m(Bier) teile.

Wichtig ist die für mich nun herauszufinden, welche Mengen ich welches Stoffes brauche, um ein korrektes Ergebnis zu bekommen.

Ich bedanke mich schon jetzt für jede Antwort.

#2

Als Schüler würde ich die Hände von der Kjeldahlschen Stckstoffbestimmung lassen! Sie ist für dich viel zu gefährlich.

Frage deinen Lehrer welche Substanzen du mit welcher Methode in den verschiedenen Biersorten bestimmen sollst.

Nichts zu danken.

watergolf

#3

Hey,

Zunächst wird der zu untersuchende Stoff (wie viel sollte ich
verwenden?)

bei Kjeldahl wiegt man so viel ein, dass man eine Höchstmenge von 25 mg Stickstoff bekommt - hängt also von der Zusammensetzung des Bieres ab.

mit Schwefelsäure (wie viel sollte ich verwenden
und wie viel molar sollte sie sein?)

Wir haben immer 20 - 25 mL verwendet - von konz. Schwefelsäure (96% oder wie viel die hat) - die werdet ihr als Schüler sicherlich nicht in die Finger bekommen, weil viel zu gefährlich

und erhitze das ganze unter der Bunsenbrennerflamme.

na dann viel Spaß beim erhitzen - der Aufschluss funktioniert bei Temperaturen zwischen 360°C und 410°C und das muss gefühlte Ewigkeiten unterm Abzug kochen - vernünftige Heizplatten wären da echt von Vorteil.Außerdem werden die Schwefelsäuredämpfe mit ner Wasserstrahlpumpe bei uns abgesaugt und direkt in den Abzug geleitet. So sieht sowas aus: http://img-a3.pe.imagevz.net/photo16/74/dc/53266bf47… (Bild: Kjeldahlaufschluss)

Wenn ihr in der Schule nicht die richtige technische Ausrüstung habt, wird das garantiert nicht klappen und wie gesagt, der Umgang mit kochender konz. Schwefelsäure ist nicht ohne - ich bezweifle, dass ihr das als Schüler dürft.

Außerdem kann ich mir nicht vorstellen, dass die Wasserdampfdestillation so hinhaut.

Trotzdem hab hier nochmal nen Auszug aus meinem Protokoll rausgesucht:

Am Vorabend des eigentlichen Aufschlusses wurde unsere Probe (Eierlikör) in einem stickstofffreiem Pergamentschiffchen eingewogen (Einwaage siehe unten - waren so zwischen 2 und 3 g und wir hatten einen Proteingehalt von fast 4%) und mit je etwa 22,5 mL H2SO4 (96%) und einer Kjeldahl-Tablette in einen Kjeldahl-Kolben gegeben. Diese Vorbereitung soll verhindern, dass die Probe beim Erhitzen stark aufschäumt. Neben den Proben wurde auch ein Blindwert angesetzt, in dem nur die Kjeldahl-Tablette und Schwefelsäure in einen Kolben gegeben wurde.
Am nächsten Morgen wurde die Apparatur eingeschaltet und die schräg gestellten Kolben bei Heizstufe 1¼ 20 Minuten erhitzt. Im Anschluss wurde die Heizplatte höher gestellt und der Kjeldahl-Aufschluss gekocht, bis er hellgrün wurde. Durch gelegentliches Aufschütteln wurden in den Hals gelangte Partikel wieder in den Kolben gespült und die Temperatur 30 Minuten gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die hellgrüne Lösung farblos. Die Lösungen in den Kolben wurden mit je 50 mL dest. Wasser verdünnt und quantitativ unter nachspülen in 100 mL Messkolben überführt und nach gründlichem Durchmischen bis zur Marke aufgefüllt. Dabei wurde der Inhalt von Kolben 2 versehentlich verschüttet. Daher konnte der Stickstoffgehalt nur aus zwei Probeeinwaagen bestimmt werden.
Nach Verdünnen des Aufschlusses wurden 25 mL entnommen, mit einem Tropfen Tashiro-Indikator in die vorbereitete Destillationsapparatur gegeben und mit 22 mL dest. Wasser nachgespült. Als Destillationsvorlage diente ein mit 20 mL 0,1N Schwefelsäure und 7 Tropfen Tashiro-Indikator beschickter Erlenmeyerkolben. Es wurde darauf geachtet, dass das Ende des Kühlers in die Säure eintauchte, damit der entstehende Ammoniak direkt in die Säure eingeleitet werden konnte. Es wurden 22 mL Natronlauge (32%) in die Apparatur gegeben und mit dem vorgeheizten Dampfentwickler zum Sieden gebracht. Eine etwa 10 minütige Destillation reichte aus, da der Ammoniak mit den ersten Anteilen des Destillats übergingen. Nach 10 Minuten wurde die Vorlage abgesengt abgesenkt, das Kühlerende mit dest. Wasser gespült und noch eine Minute nachdestilliert.
Das Destillat-Säure-Gemisch wurde mit 0,1 N NaOH zurücktitriert. Dabei änderte der Indikator seine Farbe von rosa über farblos (Titrationsendpunkt) nach grün.

So machen wir Lebensmittelchemiker das im 5. Semester im Praktikum ^^
Ich glaube aber auch, dass das für Schüler, auch wenn du schon in der 13ten bist, ein bisschen zu krass ist.

Hoffe, ich konnte dir trotzdem ein bisschen helfen!
Gruß, Queeny

#4

@Queeny87: Vielen Dank für die konstruktive Antwort. Ich spreche jetzt einfach mal mit unserer Lehrerin. Aber wer eine gute Abschlussnote haben möchte sollte auch einen anspruchsvollen Versuch machen.

Tomcat

#5

Hallo Tomcat,

könntest du uns hier vielleicht berichten, mit wieviel Dezibel deine Lehrerin ihre Hände über dem Kopf zusammenschlug, nachdem du ihr von deinem Wunsch, konzentrierte Schwefelsäure stundenlang bei 338 °C zu kochen erzählt hast?
Du wirst von ihr u.a. erfahren, daß die Säure unter diesen Bedingungen zum Siedeverzug neigt und die kochende Schwefelsäure deshalb auch aus dem Kjeldahl-Kolben herausstoßen kann.

Deine Lehrerin wird dir wahrscheinlich freiwillig die gewünschte gute Abschlußnote geben falls du von deinem Ansinnen Abstand nimmst, beißende H2SO4 – Schwaden im Lehrerzimmer ankommen zu lassen.

gute Abschlussnote haben möchte sollte auch einen
anspruchsvollen Versuch machen.

Ich halte dir beide Daumen, daß du in Chemie auch mit einem weniger heldenhaften und trotzdem anspruchsvollen Versuch eine gute Abschlußnote bekommst!

watergolf

1 Like